2019년 7월 8일 월요일

스펙트럼 측정 및 보정방법

분광광도계(UV-VIS-NIR Spectrophotometer)를 사용한 스펙트럼 측정방법


상업용 제품으로 판매되는 분광광도계(UV-VIS-NIR)는 가격에 따라 측정할 수 있는 파장범위도 다양하며 성능 또한 다양한 편이다.

분광광도계 중에서 하이엔드 급이라 불리는 분광기는 현재 Varian 제품과 PERKIN-ELMER 제품이 시장을 양분하고 있으며 검출기의 종류에 따라 측정범위가 달라지기는 하지만 표준검출기를 사용하는 경우 최대 185nm ~ 3 300nm 까지 측정 가능하다.

가시광선 영역을 포함한 태양열 관련 특성 값을 측정하기 위해서는 300nm ~ 2 500nm 범위의 투과 및 반사 스펙트럼을 측정할 수 있는 장비가 필요하며 확산반사 또는 확산투과율을 함께 측정할 수 있는 적분구 검출기를 사용하여 측정하는 것이 바람직하다.

표준검출기를 사용하는 경우에는 시료를 sample compartment 에 설치하여 측정하여야 하므로 확산 반사 또는 확산 투과율을 갖는 시료의 경우 정확한 스펙트럼 측정이 어렵다.

또한 실험용으로 제조한 용융유리와 같이 시료를 가공하여야 하는 경우에는 시료의 앞면과 뒷면이 평행하면서 표면이 평평(Plane)하도록 가공하여야 검출기와 시료 사이가 멀어져도 스펙트럼 측정 시 문제가 발생하지 않는다.

1) Background 측정
충분히 warm up을 시킨 상태에서 분광광도계의 background 실행 한 후 시료가 없는 상태에서 공기층을 측정하였을 때 100 ± 0.2% 범위 내에서 측정되는 지 확인하는 것이 좋다.


2) 투과 스펙트럼의 측정
투과율은 별도의 보정이 필요치 않으므로 적분구의 투과 측정 위치에 시료를 잘 고정하고 스펙트럼을 측정한다.



3) 반사 스펙트럼의 측정
유리 시료인 경우 반사율 측정 시 유리를 투관한 빛이 다시 검출기 안으로 들어가게 되면 측정오차를 발생시키는 원인이되므로 반드시 light trap을 사용하여 반사율을 측정하여야 한다.

4) 반사 스펙트럼의 보정
Background 측정 시 사용된 백색판(spectralon)은 전체 파장영역에 대하여 100% 반사하고 light trap은 반사율이 없는 0%로 측정되어야 이상적이지만 이러한 물질은 세상에 존재할 수 없으므로 반드시 보정이 필요하다.

인증표준물인 백색판을 구매하여 background 측정 시 직접 사용하거나 별도의 인증표준물을 구매하여 background에 사용된 백색판에 대하여 표준물의 인증값으로 보정계수를 구하여 보정한다.

Light trap도 반복 측정된 평균값을 사용하여 측정된 시료의 투과율에 맞추어 보정계수를 산정한 후 보정 하여야 한다.

5) 반사 스펙트럼의 보정방법

<기본수식>



여기에서
Rcorr(λ) : 보정스펙트럼(%)
ρ(λ) : 측정 반사율(%)
τ(λ) : 측정 투과율(%)
Zero(λ) : Light trap 자체 반사율(%)
f=(R(λ)_std / R(λ)_mea) : 표준물의 인증값(%) / 표준물의 측정값(%)





측정된 반사스펙트럼 보정 예


2 500nm 파장에서의 측정 반사율 97.4402 %에 대하여 아래와 같이 보정하면 96.9018%를 얻을 수 있다.




스펙트럼 비교 



프로그램을 사용한 스펙트럼의 보정






  

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